凍干工藝優化
㈠ 真空冷凍乾燥的敘述
真空冷凍乾燥技術是將濕物料或溶液在較低的溫度（－10℃～－50℃）下凍結成固態，然後在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經液態直接升華成氣態，最終使物料脫水的乾燥技術。我國是原料葯生產大國，因此該技術應用前景十分廣闊。但是，應當引起注意的是，近年來真空冷凍乾燥技術在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎理論研究相對滯後、薄弱，專業技術人員也不多。並且，與氣流乾燥、噴霧乾燥等其他乾燥技術相比，真空冷凍乾燥設備投資大，能源消耗及葯品生產成本較高，從而限制了該技術的進一步發展。因此，切實加強基礎理論研究，在確保葯品質量的同時，實現節能降耗、降低生產成本，已經成為真空冷凍乾燥技術領域當前面臨的最主要的問題。
■技術優勢突出
由於真空冷凍乾燥在低溫、低壓下進行，而且水分直接升華，因此賦予產品許多特殊的性能。如真空冷凍乾燥技術對熱敏性物料亦能脫水比較徹底，且經乾燥的葯品十分穩定，便於長時間貯存。由於物料的乾燥在凍結狀態下完成，與其他乾燥方法相比，物料的物理結構和分子結構變化極小，其組織結構和外觀形態被較好地保存。在真空冷凍乾燥過程中，物料不存在表面硬化問題，且其內部形成多孔的海綿狀，因而具有優異的復水性，可在短時間內恢復乾燥前的狀態。由於乾燥過程是在很低的溫度下進行，而且基本隔絕了空氣，因此有效地抑制了熱敏性物質發生生物、化學或物理變化，並較好地保存了原料中的活性物質，以及保持了原料的色澤。
■加強基礎理論研究
目前，我國真空冷凍乾燥設備趨於完善，但與發達國家相比，該技術基礎理論的研究顯得滯後和薄弱，阻礙了技術應用水平的提高。因此，研究的重點正向這方面轉移。目前，研究的焦點集中在真空冷凍乾燥的物性參數及其影響因素、過程參數、過程機理和模型、過程優化控制等的研究。
真空冷凍乾燥技術的基本參數包括物性參數和過程參數，它們是實現真空冷凍乾燥過程的基礎。這些數據的缺乏會使乾燥過程難以實現針對原料的優化，不能充分發揮系統效率。物性參數指物料的導熱系數、傳遞系數等。這方面的研究內容包括物性參數數據的測定及測定方法，以及環境條件壓強、溫度、相對濕度和物料顆粒取向等對物性參數的影響。過程參數包括冷凍、供熱和物料形態等有關參數。對冷凍過程的研究意在為系統找到最優冷凍曲線。供熱過程的研究則集中在兩方面：一是對原料載體的改良；二是加熱方式(傳熱方式和供熱熱源)的選擇。確定恰當的物料形態也是重要的研究內容，它包括原料的顆粒形態和料層厚度等。
從熱量傳遞和質量傳遞入手研究真空冷凍乾燥的機理，並建立相應的數學模型，有助於找出過程的影響因素，預測時間、溫度及蒸氣壓強的分布狀況。目前的研究主要限於均質液相，並提出了一些數學模型，如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附-升華模型等。這些模型雖然對真空冷凍乾燥的過程作了不同程度的描述，但在實際應用中仍然存在許多限制條件。過程優化控制是建立在上述數學模型的基礎上的。控制方案又有準穩態模型和非穩態模型之分。
■嚴控生產工藝
由於生物製品和葯品的凍干工藝比較復雜，為保證凍干產品的質量和節能，在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等，使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作。
*應用提示一：保持合理的預凍溫度
在真空冷凍乾燥過程中，需要先對被乾燥的葯品進行預凍，然後在真空狀態下，使水分直接由冰變為氣而使葯品乾燥。在整個升華階段，葯品必須保持在凍結狀態，否則就不能得到性狀良好的產品。在葯品預凍階段，要嚴格控制預凍溫度（通常比葯品的共熔點低幾度）。如果預凍溫度不夠低，則葯品可能沒有完全凍結，在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低，不僅會增加不必要的能量消耗，而且對於某些生物葯品，會降低其凍干後的成活率。
*應用提示二：關注升華吸熱
在乾燥升華階段，物料需要吸收熱量（每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量）。如果不對葯品進行加熱或熱量不足，則在水分在升華時會吸收葯品本身的熱量而使葯品的溫度降低，致使葯品的蒸氣壓降低，於是引起升華速度的降低，整個乾燥的時間就會延長，生產率下降；如果對葯品加熱過多，葯品的升華速率固然會提高，但在抵消了葯品升華所吸收的熱量之後，多餘的熱量會使凍結葯品本身的溫度上升，使葯品可能出現局部甚至全部熔化，引起葯品的干縮起泡現象，整個乾燥就會失敗。
*應用提示三：採用計算機自動化控制
為了獲得良好的凍干葯品，一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和葯品的特點，在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線，然後控制機器，使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線。目前，真空冷凍乾燥的生產過程式控制制可藉助於計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作。如計算機對鏈黴素硫酸鹽的凍干過程式控制制可分為兩個階段：第一階段，在低於熔點的溫度下，將水分從冷凍的物料內升華，約有98%～99%的水分均在此時被除去。第二階段，將物料溫度逐漸升到或略高於室溫，經此階段水分可以減少到低於0.5%。此過程預凍溫度為－40℃左右，時間約兩小時。凍干葯品的乾燥升華階段，物料溫度約為－30℃～－35℃，絕對壓強約為4～7帕。鏈黴素的最終乾燥溫度可升至40℃，總乾燥時間約18小時。採用計算機自動化控制系統，有助於保證葯品符合質量要求。
㈡ 什麼是冷凍乾燥咖啡和速溶咖啡有什麼區別
冷凍乾燥咖啡：又稱凍干咖啡(freeze-dried coffee)，是將液態製品冷凍及通過升華作用將冰除去而製得的速溶咖啡。
速溶咖啡：通過將咖啡萃取液中的水分蒸發而獲得的乾燥的咖啡提取物。速溶咖啡能夠很快的溶化在熱水中，而且在儲運過程中佔用的空間和體積更小，更耐儲存。
區別如下：
一、口感不同：
冷凍乾燥咖啡口感醇香。速溶咖啡風味、口感比不上直接煮炒磨咖啡濃郁純正。
二、生產方式不同：
凍干咖啡將液態製品冷凍及通過升華作用將冰除去而製得的速溶咖啡；而速溶咖啡是通過將咖啡萃取液中的水分蒸發而獲得的乾燥的咖啡提取物。
(2)凍干工藝優化擴展閱讀：
凍干咖啡(freeze-dried coffee)將液態製品冷凍及通過升華作用將冰除去而製得的速溶咖啡。
凍干咖啡片較好地保留了咖啡原有風味，由於具有疏鬆多孔的內部結構，溶解速度快，是方便計量的「速溶咖啡」，可以容易地控制所得飲料的濃度。其優化後的制備工藝條件為: 浸提溫度90℃，浸提時間12min，料液比為1∶15。
提取液濃縮至65%濃度，分裝後置於冷凍乾燥機中於－36℃ 以下真空乾燥20h以上。製得的凍乾片表面光滑，片型完整，風味純正，為居家、旅行、辦公及取熱水不便者飲用提供了方便，具有廣闊的市場前景
㈢ 凍干曲線制定需要注意什麼
凍干曲線的制定是一個復雜的過程，不可能再短時間內就優化成功。但是產品的生產工藝申報後再修改的可能性很小（在國內），所以這裡面存在著矛盾。
㈣ 真空冷凍乾燥定義和冷凍乾燥定義有什麼區別
真空冷凍乾燥技術是將濕物料或溶液在較低的溫度（－10℃～－50℃）下凍結成固態，然後在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經液態直接升華成氣態，最終使物料脫水的乾燥技術。我國是原料葯生產大國，因此該技術應用前景十分廣闊。但是，應當引起注意的是，近年來真空冷凍乾燥技術在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎理論研究相對滯後、薄弱，專業技術人員也不多。並且，與氣流乾燥、噴霧乾燥等其他乾燥技術相比，真空冷凍乾燥設備投資大，能源消耗及葯品生產成本較高，從而限制了該技術的進一步發展。因此，切實加強基礎理論研究，在確保葯品質量的同時，實現節能降耗、降低生產成本，已經成為真空冷凍乾燥技術領域當前面臨的最主要的問題。
■技術優勢突出
由於真空冷凍乾燥在低溫、低壓下進行，而且水分直接升華，因此賦予產品許多特殊的性能。如真空冷凍乾燥技術對熱敏性物料亦能脫水比較徹底，且經乾燥的葯品十分穩定，便於長時間貯存。由於物料的乾燥在凍結狀態下完成，與其他乾燥方法相比，物料的物理結構和分子結構變化極小，其組織結構和外觀形態被較好地保存。在真空冷凍乾燥過程中，物料不存在表面硬化問題，且其內部形成多孔的海綿狀，因而具有優異的復水性，可在短時間內恢復乾燥前的狀態。由於乾燥過程是在很低的溫度下進行，而且基本隔絕了空氣，因此有效地抑制了熱敏性物質發生生物、化學或物理變化，並較好地保存了原料中的活性物質，以及保持了原料的色澤。
■加強基礎理論研究
目前，我國真空冷凍乾燥設備趨於完善，但與發達國家相比，該技術基礎理論的研究顯得滯後和薄弱，阻礙了技術應用水平的提高。因此，研究的重點正向這方面轉移。目前，研究的焦點集中在真空冷凍乾燥的物性參數及其影響因素、過程參數、過程機理和模型、過程優化控制等的研究。
真空冷凍乾燥技術的基本參數包括物性參數和過程參數，它們是實現真空冷凍乾燥過程的基礎。這些數據的缺乏會使乾燥過程難以實現針對原料的優化，不能充分發揮系統效率。物性參數指物料的導熱系數、傳遞系數等。這方面的研究內容包括物性參數數據的測定及測定方法，以及環境條件壓強、溫度、相對濕度和物料顆粒取向等對物性參數的影響。過程參數包括冷凍、供熱和物料形態等有關參數。對冷凍過程的研究意在為系統找到最優冷凍曲線。供熱過程的研究則集中在兩方面：一是對原料載體的改良；二是加熱方式(傳熱方式和供熱熱源)的選擇。確定恰當的物料形態也是重要的研究內容，它包括原料的顆粒形態和料層厚度等。
從熱量傳遞和質量傳遞入手研究真空冷凍乾燥的機理，並建立相應的數學模型，有助於找出過程的影響因素，預測時間、溫度及蒸氣壓強的分布狀況。目前的研究主要限於均質液相，並提出了一些數學模型，如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附-升華模型等。這些模型雖然對真空冷凍乾燥的過程作了不同程度的描述，但在實際應用中仍然存在許多限制條件。過程優化控制是建立在上述數學模型的基礎上的。控制方案又有準穩態模型和非穩態模型之分。
■嚴控生產工藝
由於生物製品和葯品的凍干工藝比較復雜，為保證凍干產品的質量和節能，在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等，使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作。
*應用提示一：保持合理的預凍溫度
在真空冷凍乾燥過程中，需要先對被乾燥的葯品進行預凍，然後在真空狀態下，使水分直接由冰變為氣而使葯品乾燥。在整個升華階段，葯品必須保持在凍結狀態，否則就不能得到性狀良好的產品。在葯品預凍階段，要嚴格控制預凍溫度（通常比葯品的共熔點低幾度）。如果預凍溫度不夠低，則葯品可能沒有完全凍結，在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低，不僅會增加不必要的能量消耗，而且對於某些生物葯品，會降低其凍干後的成活率。
*應用提示二：關注升華吸熱
在乾燥升華階段，物料需要吸收熱量（每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量）。如果不對葯品進行加熱或熱量不足，則在水分在升華時會吸收葯品本身的熱量而使葯品的溫度降低，致使葯品的蒸氣壓降低，於是引起升華速度的降低，整個乾燥的時間就會延長，生產率下降；如果對葯品加熱過多，葯品的升華速率固然會提高，但在抵消了葯品升華所吸收的熱量之後，多餘的熱量會使凍結葯品本身的溫度上升，使葯品可能出現局部甚至全部熔化，引起葯品的干縮起泡現象，整個乾燥就會失敗。
*應用提示三：採用計算機自動化控制
為了獲得良好的凍干葯品，一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和葯品的特點，在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線，然後控制機器，使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線。目前，真空冷凍乾燥的生產過程式控制制可藉助於計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作。如計算機對鏈黴素硫酸鹽的凍干過程式控制制可分為兩個階段：第一階段，在低於熔點的溫度下，將水分從冷凍的物料內升華，約有98%～99%的水分均在此時被除去。第二階段，將物料溫度逐漸升到或略高於室溫，經此階段水分可以減少到低於0.5%。此過程預凍溫度為－40℃左右，時間約兩小時。凍干葯品的乾燥升華階段，物料溫度約為－30℃～－35℃，絕對壓強約為4～7帕。鏈黴素的最終乾燥溫度可升至40℃，總乾燥時間約18小時。採用計算機自動化控制系統，有助於保證葯品符合質量要求。
㈤ 真空冷凍乾燥的乾燥環境溫度能控制在多少的范圍內
真空冷凍乾燥，也稱升華乾燥。其原理是將材料冷凍，使其含有的水份變成冰塊，然後在真空下使冰升華而達到乾燥目的。真空冷凍乾燥技術是將濕物料或溶液在較低的溫度（－10℃～－50℃）下凍結成固態，然後在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經液態直接升華成氣態，最終使物料脫水的乾燥技術。我國是原料葯生產大國，因此該技術應用前景十分廣闊。但是，應當引起注意的是，近年來真空冷凍乾燥技術在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎理論研究相對滯後、薄弱，專業技術人員也不多。並且，與氣流乾燥、噴霧乾燥等其他乾燥技術相比，真空冷凍乾燥設備投資大，能源消耗及葯品生產成本較高，從而限制了該技術的進一步發展。因此，切實加強基礎理論研究，在確保葯品質量的同時，實現節能降耗、降低生產成本，已經成為真空冷凍乾燥技術領域當前面臨的最主要的問題。 ■技術優勢突出 由於真空冷凍乾燥在低溫、低壓下進行，而且水分直接升華，因此賦予產品許多特殊的性能。如真空冷凍乾燥技術對熱敏性物料亦能脫水比較徹底，且經乾燥的葯品十分穩定，便於長時間貯存。由於物料的乾燥在凍結狀態下完成，與其他乾燥方法相比，物料的物理結構和分子結構變化極小，其組織結構和外觀形態被較好地保存。在真空冷凍乾燥過程中，物料不存在表面硬化問題，且其內部形成多孔的海綿狀，因而具有優異的復水性，可在短時間內恢復乾燥前的狀態。由於乾燥過程是在很低的溫度下進行，而且基本隔絕了空氣，因此有效地抑制了熱敏性物質發生生物、化學或物理變化，並較好地保存了原料中的活性物質，以及保持了原料的色澤。 ■加強基礎理論研究 目前，我國真空冷凍乾燥設備趨於完善，但與發達國家相比，該技術基礎理論的研究顯得滯後和薄弱，阻礙了技術應用水平的提高。因此，研究的重點正向這方面轉移。目前，研究的焦點集中在真空冷凍乾燥的物性參數及其影響因素、過程參數、過程機理和模型、過程優化控制等的研究。 真空冷凍乾燥技術的基本參數包括物性參數和過程參數，它們是實現真空冷凍乾燥過程的基礎。這些數據的缺乏會使乾燥過程難以實現針對原料的優化，不能充分發揮系統效率。物性參數指物料的導熱系數、傳遞系數等。這方面的研究內容包括物性參數數據的測定及測定方法，以及環境條件壓強、溫度、相對濕度和物料顆粒取向等對物性參數的影響。過程參數包括冷凍、供熱和物料形態等有關參數。對冷凍過程的研究意在為系統找到最優冷凍曲線。供熱過程的研究則集中在兩方面：一是對原料載體的改良；二是加熱方式(傳熱方式和供熱熱源)的選擇。確定恰當的物料形態也是重要的研究內容，它包括原料的顆粒形態和料層厚度等。 從熱量傳遞和質量傳遞入手研究真空冷凍乾燥的機理，並建立相應的數學模型，有助於找出過程的影響因素，預測時間、溫度及蒸氣壓強的分布狀況。目前的研究主要限於均質液相，並提出了一些數學模型，如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附-升華模型等。這些模型雖然對真空冷凍乾燥的過程作了不同程度的描述，但在實際應用中仍然存在許多限制條件。過程優化控制是建立在上述數學模型的基礎上的。控制方案又有準穩態模型和非穩態模型之分。 ■嚴控生產工藝 由於生物製品和葯品的凍干工藝比較復雜，為保證凍干產品的質量和節能，在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等，使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作。 *應用提示一：保持合理的預凍溫度 在真空冷凍乾燥過程中，需要先對被乾燥的葯品進行預凍，然後在真空狀態下，使水分直接由冰變為氣而使葯品乾燥。在整個升華階段，葯品必須保持在凍結狀態，否則就不能得到性狀良好的產品。在葯品預凍階段，要嚴格控制預凍溫度（通常比葯品的共熔點低幾度）。如果預凍溫度不夠低，則葯品可能沒有完全凍結，在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低，不僅會增加不必要的能量消耗，而且對於某些生物葯品，會降低其凍干後的成活率。 *應用提示二：關注升華吸熱 在乾燥升華階段，物料需要吸收熱量（每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量）。如果不對葯品進行加熱或熱量不足，則在水分在升華時會吸收葯品本身的熱量而使葯品的溫度降低，致使葯品的蒸氣壓降低，於是引起升華速度的降低，整個乾燥的時間就會延長，生產率下降；如果對葯品加熱過多，葯品的升華速率固然會提高，但在抵消了葯品升華所吸收的熱量之後，多餘的熱量會使凍結葯品本身的溫度上升，使葯品可能出現局部甚至全部熔化，引起葯品的干縮起泡現象，整個乾燥就會失敗。 *應用提示三：採用計算機自動化控制 為了獲得良好的凍干葯品，一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和葯品的特點，在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線，然後控制機器，使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線。目前，真空冷凍乾燥的生產過程式控制制可藉助於計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作。如計算機對鏈黴素硫酸鹽的凍干過程式控制制可分為兩個階段：第一階段，在低於熔點的溫度下，將水分從冷凍的物料內升華，約有98%～99%的水分均在此時被除去。第二階段，將物料溫度逐漸升到或略高於室溫，經此階段水分可以減少到低於0.5%。此過程預凍溫度為－40℃左右，時間約兩小時。凍干葯品的乾燥升華階段，物料溫度約為－30℃～－35℃，絕對壓強約為4～7帕。鏈黴素的最終乾燥溫度可升至40℃，總乾燥時間約18小時。採用計算機自動化控制系統，有助於保證葯品符合質量要求。
㈥ 臨床化學（凍干）控製品的准備，控制限如何確定
真空冷凍乾燥,也稱升華乾燥.其原理是將材料冷凍,使其含有的水份變成冰塊,然後在真空下使冰升華而達到乾燥目的.真空冷凍乾燥技術是將濕物料或溶液在較低的溫度（－10℃～－50℃）下凍結成固態,然後在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經液態直接升華成氣態,最終使物料脫水的乾燥技術.我國是原料葯生產大國,因此該技術應用前景十分廣闊.但是,應當引起注意的是,近年來真空冷凍乾燥技術在我國推廣得非常迅速,相比之下,其基礎理論研究相對滯後、薄弱,專業技術人員也不多.並且,與氣流乾燥、噴霧乾燥等其他乾燥技術相比,真空冷凍乾燥設備投資大,能源消耗及葯品生產成本較高,從而限制了該技術的進一步發展.因此,切實加強基礎理論研究,在確保葯品質量的同時,實現節能降耗、降低生產成本,已經成為真空冷凍乾燥技術領域當前面臨的最主要的問題. ■技術優勢突出 由於真空冷凍乾燥在低溫、低壓下進行,而且水分直接升華,因此賦予產品許多特殊的性能.如真空冷凍乾燥技術對熱敏性物料亦能脫水比較徹底,且經乾燥的葯品十分穩定,便於長時間貯存.由於物料的乾燥在凍結狀態下完成,與其他乾燥方法相比,物料的物理結構和分子結構變化極小,其組織結構和外觀形態被較好地保存.在真空冷凍乾燥過程中,物料不存在表面硬化問題,且其內部形成多孔的海綿狀,因而具有優異的復水性,可在短時間內恢復乾燥前的狀態.由於乾燥過程是在很低的溫度下進行,而且基本隔絕了空氣,因此有效地抑制了熱敏性物質發生生物、化學或物理變化,並較好地保存了原料中的活性物質,以及保持了原料的色澤. ■加強基礎理論研究 目前,我國真空冷凍乾燥設備趨於完善,但與發達國家相比,該技術基礎理論的研究顯得滯後和薄弱,阻礙了技術應用水平的提高.因此,研究的重點正向這方面轉移.目前,研究的焦點集中在真空冷凍乾燥的物性參數及其影響因素、過程參數、過程機理和模型、過程優化控制等的研究. 真空冷凍乾燥技術的基本參數包括物性參數和過程參數,它們是實現真空冷凍乾燥過程的基礎.這些數據的缺乏會使乾燥過程難以實現針對原料的優化,不能充分發揮系統效率.物性參數指物料的導熱系數、傳遞系數等.這方面的研究內容包括物性參數數據的測定及測定方法,以及環境條件壓強、溫度、相對濕度和物料顆粒取向等對物性參數的影響.過程參數包括冷凍、供熱和物料形態等有關參數.對冷凍過程的研究意在為系統找到最優冷凍曲線.供熱過程的研究則集中在兩方面：一是對原料載體的改良；二是加熱方式(傳熱方式和供熱熱源)的選擇.確定恰當的物料形態也是重要的研究內容,它包括原料的顆粒形態和料層厚度等. 從熱量傳遞和質量傳遞入手研究真空冷凍乾燥的機理,並建立相應的數學模型,有助於找出過程的影響因素,預測時間、溫度及蒸氣壓強的分布狀況.目前的研究主要限於均質液相,並提出了一些數學模型,如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附-升華模型等.這些模型雖然對真空冷凍乾燥的過程作了不同程度的描述,但在實際應用中仍然存在許多限制條件.過程優化控制是建立在上述數學模型的基礎上的.控制方案又有準穩態模型和非穩態模型之分. ■嚴控生產工藝 由於生物製品和葯品的凍干工藝比較復雜,為保證凍干產品的質量和節能,在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等,使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作. *應用提示一：保持合理的預凍溫度 在真空冷凍乾燥過程中,需要先對被乾燥的葯品進行預凍,然後在真空狀態下,使水分直接由冰變為氣而使葯品乾燥.在整個升華階段,葯品必須保持在凍結狀態,否則就不能得到性狀良好的產品.在葯品預凍階段,要嚴格控制預凍溫度（通常比葯品的共熔點低幾度）.如果預凍溫度不夠低,則葯品可能沒有完全凍結,在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低,不僅會增加不必要的能量消耗,而且對於某些生物葯品,會降低其凍干後的成活率. *應用提示二：關注升華吸熱 在乾燥升華階段,物料需要吸收熱量（每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量）.如果不對葯品進行加熱或熱量不足,則在水分在升華時會吸收葯品本身的熱量而使葯品的溫度降低,致使葯品的蒸氣壓降低,於是引起升華速度的降低,整個乾燥的時間就會延長,生產率下降；如果對葯品加熱過多,葯品的升華速率固然會提高,但在抵消了葯品升華所吸收的熱量之後,多餘的熱量會使凍結葯品本身的溫度上升,使葯品可能出現局部甚至全部熔化,引起葯品的干縮起泡現象,整個乾燥就會失敗. *應用提示三：採用計算機自動化控制 為了獲得良好的凍干葯品,一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和葯品的特點,在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線,然後控制機器,使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線.目前,真空冷凍乾燥的生產過程式控制制可藉助於計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作.如計算機對鏈黴素硫酸鹽的凍干過程式控制制可分為兩個階段：第一階段,在低於熔點的溫度下,將水分從冷凍的物料內升華,約有98%～99%的水分均在此時被除去.第二階段,將物料溫度逐漸升到或略高於室溫,經此階段水分可以減少到低於0.5%.此過程預凍溫度為－40℃左右,時間約兩小時.凍干葯品的乾燥升華階段,物料溫度約為－30℃～－35℃,絕對壓強約為4～7帕.鏈黴素的最終乾燥溫度可升至40℃,總乾燥時間約18小時.採用計算機自動化控制系統,有助於保證葯品符合質量要求.
㈦ 選購凍干機時應注重的幾個參數
1、凍乾麵積
凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍乾麵積，例如，LGJ-18C型凍干機的凍乾麵積為0.18㎡。用戶應根據自己的需要，通過計算來確定需用多大凍乾麵積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：
A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍乾燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對製冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍乾燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用於一些容易凍乾的產品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用於大部分產品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用於一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低於-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。
3、降溫速率
降溫速率體現製冷系統的製冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的最低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機，機器從打開製冷開始計時，冷阱溫度達到-60℃的時間應不大於1小時。
4、極限真空度
極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，現在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利於傳熱，乾燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度：
板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產品質量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，採用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結構，板層的製冷和加熱均通過中間流體在板層內部的流體通道循環來實現，因此板層溫度均勻一致。冷凍乾燥機就採用擱板中間流體的技術。鍾罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是採用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫葯用凍干機板層溫差應控制在±1．5℃，板內溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當放寬。
7、控制系統
凍干機的控制系統類型及功能各異，對於實驗系列的凍干機，主要應用於物料的凍干工藝摸索和少量試生產。因此，控制系統應可實時顯示凍干過程參數並自動記錄；設定、修改及有效地執行凍干工藝程序；具備通訊介面，便於數據採集、保存。
㈧ 求一篇關於冷凍乾燥技術的綜述
真空冷凍乾燥技術的現狀及發展趨勢
1 引言
近幾年來, 真空冷凍乾燥技術發展非常迅速, 國內尤為突出。十年前, 國內生產凍干設備的工廠只有3 家,現在已近30 家。凍干產品由生物製品到葯品,再發展到出口凍干食品。生產凍干食品的廠家從無到有,目前已有幾十家。凍干理論研究也活躍起來,有十幾所高等院校和科研機關在研究凍干過程的傳熱傳質,發表論文數十篇,出版了5 本專著。可以肯定地說,凍干設備、工藝和理論研究已經取得了可喜的成果,但也存在著不足。
2 凍干設備的現狀及發展趨勢
醫葯用凍干機已經基本成熟, 國內也制定了相應技術標准。有關廠家生產的醫葯用凍干機,已能代替進口設備。其壓蓋、清洗、消毒滅菌等功能齊全,產品質量和自動化程度較高,只是水分在線測量儀和個別電器元件等尚需進口。食品凍干機發展較快,生產廠家較多,質量、性能、規格型號各不相同。前幾年多從國外引進,近幾年已經基本國產化了。
目前,國產食品凍干機還都是非標准化產品。大部分生產廠家走的是仿製道路。有的廠家在採用國外先進技術的同時, 並且進行了很大的改進。如: 加熱板內採用了特殊導流裝置, 使板內流體的流量均勻, 保證了加熱的均勻和穩定; 捕水器在工作中可實現交替捕水和融冰, 捕水器盤管內氨液製冷方式由傳統的氨液相變製冷改為氨液無相變製冷, 使捕水器盤管內溫度均勻, 結霜性能良好。除仿製之外, 國內自己的研製能力也在提高, 有的單位已經脫離了仿製國外機型, 抽氣系統採用低架式水蒸汽噴射泵抽水蒸氣, 省去了捕水器和製冷系統, 使設備價格有所降低。設計採用地車式裝卸料, 地車採用萬向膠輪支撐運輸裝卸料盤的料車進出凍干箱。它與我國台灣產地車運送料盤不同,與丹麥ATLAS 公司等引進的設備採用上吊車的結構也有區別, 是兩者優點的結合, 既省去了車間鋪吊軌、影響美觀、進出凍干室需搬道叉的麻煩,又克服了地車送料盤裝卸料時間長、傳導加熱溫度不均勻等缺點。這種設備結構簡單,製造容易,使用方便。
食品凍干機還存在著許多不足, 無論是國產還是引進設備其共同的缺點是價格貴, 耗能高,收回投資慢。因此,降低成本,減少能耗是食品凍干機今後的主攻方向。除此之外,國產凍干機還存在一些不足之處：
(1) 擱板溫度不均勻,造成凍干產品含水率不均勻,產品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同。有的是擱板結構和材料質量不好;有的是加熱流體分流或流程有缺欠; 有的是捕水器在乾燥箱內絕熱不好。
(2) 乾燥速率低, 乾燥箱內各點乾燥快慢不一致,反映在產品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統配置得不合理有關。主要體現在捕水器配置得不合理;水蒸汽噴射泵性能不穩定;抽氣口位置不合理等。
(3) 無法判斷乾燥何時結束,這是重要缺欠,因為它可能造成產品含水率高而不合格,也可能造成乾燥時間過長而浪費能源。
(4) 捕水器效率低。主要體現在捕水器面積大而捕水量小,有部分無效面積,其根本原因是捕水器設計不合理。
(5) 真空度不穩定。除操作原因外,可能是真空系統設計不合理。對於水蒸汽噴射泵而言,可能出現的問題是蒸汽鍋爐壓力不穩定。
食品用凍干機的研究方向和發展趨勢應該是:
(1) 改進結構,優化設計,降低成本,減少能耗。國外有些凍干機不採用不銹鋼製造, 而採用低碳鋼塗覆食品用可烘乾樹脂, 塗層厚度為0. 12～0. 20 mm ,在室溫下就會發出紅外線。擱板表面塗高性能遠紅外發射材料,增強其輻射能力, 料盤表面處理, 增強其吸熱能力。料盤在兩塊輻射擱板之間有一最佳位置, 而不是取中間位置,因此應優化設計。捕水器的結構、尺寸、結霜特性的優化,更有實際意義,因為它的造價目前幾乎相當於凍干箱的造價, 運轉功耗較大。對於凍干機而言, 加熱系統只是補充升華熱,功率消耗本不應太高,但現有設備並不盡如人意,應該通過結構優化,降低能耗。
(2) 保證質量, 提高性能。有的廠家生產的凍干機從安裝好之後, 一直不能投入正常生產; 有的凍干機雖然能生產,但能耗太高,生產的產品越多,賠錢越多; 還有的元器件不斷出現故障,影響正常生產。因此,今後生產的凍干機質量必須保證,可靠性要好。提高性能是指除加熱速率、抽氣速率、溫度均勻性、真空度穩定性之外,增強設備新的功能。例如增加凍干結束的判斷功能,最簡單的辦法是稱重法。目前已經有人試驗,但都不太成功。原因是沒有離開天平和地秤的模式,致使小設備安裝困難,大設備笨重而不穩定。應該發展重量感測器,用很小的一次元件給出重量隨時間的變化。
(3) 開發連續式凍干設備, 當前生產的凍干機都是間歇式產品, 隨著工業技術的發展,人民生活水平的提高,消費量會增大,因此發展連續凍干設備,增加凍干產品的產量是必然趨勢。
3 凍干工藝的現狀及發展趨勢
目前,研究凍干工藝的人員比研究凍干設備的人員要多,研究食品凍干工藝的人員比研究醫葯凍干工藝的人員要多。被研究的凍干食品品種也越來越多。僅就本校已研究過的凍干品種有:
(1) 中草葯類:人參、冬蟲夏草、山葯。
(2) 水果類:桃、梨、蘋果、香蕉、草莓。
(3) 蔬菜類:蔥、菠菜、洋蔥、胡蘿卜。
(4) 肉類:牛肉、牛肝、雞肝。
(5) 水產類:蝦、海帶、海參、扇貝。
(6)其它類:蜂蜜、幼竹鮮汁、紫草紅色素、「勿忘我」鮮花等。
本校研究的凍干工藝都沒有進行優化研究, 不能算是最佳工藝, 從實驗室走入生產車間還應該進一步優化, 使其適合於產業化、快速、節能的要求。有的單位對幾種食品的凍干工藝研究得比較出色,其中比較有代表性的食品是蘑菇、大蒜粉、蘆筍、速溶咖啡、速溶茶等,並給出了脫水大蒜和脫水洋蔥的技術要求,這是凍干食品走向成熟的標志。
西葯、血液製品和生物製品的凍干工藝比較難,工藝成熟與否關系重大,產品質量直接關繫到人的生命安全。所以研究人員比較少,研究成果有一定時間的保密性。西葯凍乾的關鍵問題是避免染菌,一但染菌就會造成重大事故。生物製品則要求更加嚴格,除避免染菌外還要防止菌種變異,保持活菌活毒的活性。在凍干過程中要加入添加劑和保護劑,這是技術水平很高的工作, 國內外有不同的凍干保護劑, 我國六大生物製品研究所之間也各有妙方。
生物體的凍干工藝已經提到了日程上,本校將灰鼠皮膚去毛凍干後在沈陽葯科大學做葯理實驗證明了與新鮮皮膚的葯理作用相同, 復水後在生物顯微鏡下做組織觀察, 與鮮皮細胞組織基本相同。現正在國家自然科學基金的資助下,與中國醫科大學合作開展家兔角膜的凍干實驗研究。
4 凍干理論的研究現狀及發展趨勢
真空冷凍乾燥技術的理論研究可概括為低壓低溫傳熱傳質的理論研究,非穩態流場的理論研究和熱物性參數與其測量方法研究三大部分。其中低壓低溫傳熱傳質的理論研究進行得比較早,效果比較明顯,目前公認的凍干模型可歸納成三種:
一種是1976 年Sandall 等提出的冰界面均勻後移的穩態模型(URIF) ;
另一種是1968 年Dryer [6 ]等提出的准穩態模型;
第三種是1979 年Litchield 等提出的吸附- 升華模型。
這幾種模型都可以描述凍干過程,但又都存在著不足,描述傳熱過程比較准確,描述傳質過程誤差較大。主要問題是在傳質過程中要發生固- 汽相變,水蒸氣在多孔的通道中傳遞,通道長度要隨時間不同而變化,是非穩態過程。多孔通道的結構尺寸還與預凍速度、被凍干物料的物質結構等有關。從近幾年的研究報道中還沒有見到有新的突破。凍干過程傳熱傳質的理論研究重點是研究發生在被凍干物料內部的過程。非穩態流場的理論研究,重點是研究物料之外、凍干機之內的低壓低溫空間環境。描述該空間環境的參數有溫度、壓力、濕度等,這些參數形成的溫度場、壓力場、濕度分布等都是隨時間變化的非穩態流場,這些非穩態流場的模擬方法至今還是個難題。凍干機捕水器中的非穩態流場中又增加了一個汽- 固相變的問題,使研究更加復雜化。因此,近幾年雖然有人研究並發表了論文,但都沒有形成有效的理論,仍然是值得深入研究的課題之一。無論是傳熱傳質理論研究還是非穩態流場理論研究,都需要一些熱物性參數,例如被凍干物料的密度、導熱系數、傳質系數、水分含量等。由於被凍干物料是各種各樣的,無法查找這些數據,需要自己測量。測量時採用什麼方法、什麼儀表、什麼原理等都是研究的課題。還有一類熱物性參數測量更是比較困難,這就是在低溫低壓下濕空氣和霜層的特性參數。例如,在真空條件下霜層的密度、厚度、導熱系數等都隨時間、溫度、壓力而變化,研究工作相當困難,進展緩慢。
5 結束語
從上述分析可見,凍干技術發展很快,存在問題也不少。邁向21 世紀的凍干技術,除了在設備、工藝和理論方面開展更新、更好、更深入地研究之外,還有待於開拓市場。目前凍干產品銷售情況不景氣, 除國際市場受東南亞經濟危機的影響外, 也受凍干產品質量和品種的制約。國內市場受凍干產品的價格限制,也受新鮮果蔬生產和保鮮技術的沖擊。開拓市場的方向應該是上品種、重質量、降價格、面向國外。凍干技術還需開發新的應用領域,生命科學、材料科學等都是凍干技術的交叉學科,是很有發展前途的領域,應該作為開發應用新領域的首選范圍。 http://china.pharme.cn/Info/55318/Index.shtml
㈨ 凍干過程中升溫過快，後箱溫度怎樣變化
真空冷凍乾燥，也稱升華乾燥。其原理是將材料冷凍，使其含有的水份變成冰塊，然後在真空下使冰升華而達到乾燥目的。真空冷凍乾燥技術是將濕物料或溶液在較低的溫度（－10℃～－50℃）下凍結成固態，然後在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經液態直接升華成氣態，最終使物料脫水的乾燥技術。我國是原料生產大國，因此該技術應用前景十分廣闊。但是，應當引起注意的是，近年來真空冷凍乾燥技術在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎理論研究相對滯後、薄弱，專業技術人員也不多。並且，與氣流乾燥、噴霧乾燥等其他乾燥技術相比，真空冷凍乾燥設備大，能源消耗及品生產成本較高，從而限制了該技術的進一步發展。因此，切實加強基礎理論研究，在確保品質量的同時，實現節能降耗、降低生產成本，已經成為真空冷凍乾燥技術領域當前面臨的最主要的問題。 ■技術優勢突出 由於真空冷凍乾燥在低溫、低壓下進行，而且水分直接升華，因此賦予產品許多特殊的性能。如真空冷凍乾燥技術對熱敏性物料亦能脫水比較徹底，且經乾燥的品十分穩定，便於長時間貯存。由於物料的乾燥在凍結狀態下完成，與其他乾燥方法相比，物料的物理結構和分子結構變化極小，其組織結構和外觀形態被較好地保存。在真空冷凍乾燥過程中，物料不存在表面硬化問題，且其內部形成多孔的海綿狀，因而具有優異的復水性，可在短時間內恢復乾燥前的狀態。由於乾燥過程是在很低的溫度下進行，而且基本隔絕了空氣，因此有效地抑制了熱敏性物質發生生物、化學或物理變化，並較好地保存了原料中的活性物質，以及保持了原料的色澤。 ■加強基礎理論研究 目前，我國真空冷凍乾燥設備趨於完善，但與發達國家相比，該技術基礎理論的研究顯得滯後和薄弱，阻礙了技術應用水平的提高。因此，研究的重點正向這方面轉移。目前，研究的焦點集中在真空冷凍乾燥的物性參數及其影響因素、過程參數、過程機理和模型、過程優化控制等的研究。 真空冷凍乾燥技術的基本參數包括物性參數和過程參數，它們是實現真空冷凍乾燥過程的基礎。這些數據的缺乏會使乾燥過程難以實現針對原料的優化，不能充分發揮系統效率。物性參數指物料的導熱系數、傳遞系數等。這方面的研究內容包括物性參數數據的測定及測定方法，以及環境條件壓強、溫度、相對濕度和物料顆粒取向等對物性參數的影響。過程參數包括冷凍、供熱和物料形態等有關參數。對冷凍過程的研究意在為系統找到最優冷凍曲線。供熱過程的研究則集中在兩方面：一是對原料載體的改良；二是加熱方式(傳熱方式和供熱熱源)的選擇。確定恰當的物料形態也是重要的研究內容，它包括原料的顆粒形態和料層厚度等。 從熱量傳遞和質量傳遞入手研究真空冷凍乾燥的機理，並建立相應的數學模型，有助於找出過程的影響因素，預測時間、溫度及蒸氣壓強的分布狀況。目前的研究主要限於均質液相，並提出了一些數學模型，如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附-升華模型等。這些模型雖然對真空冷凍乾燥的過程作了不同程度的描述，但在實際應用中仍然存在許多限制條件。過程優化控制是建立在上述數學模型的基礎上的。控制方案又有準穩態模型和非穩態模型之分。 ■嚴控生產工藝 由於生物製品和品的凍干工藝比較復雜，為保證凍干產品的質量和節能，在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等，使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作。 *應用提示一：保持合理的預凍溫度 在真空冷凍乾燥過程中，需要先對被乾燥的品進行預凍，然後在真空狀態下，使水分直接由冰變為氣而使品乾燥。在整個升華階段，品必須保持在凍結狀態，否則就不能得到性狀良好的產品。在品預凍階段，要嚴格控制預凍溫度（通常比品的共熔點低幾度）。如果預凍溫度不夠低，則品可能沒有完全凍結，在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低，不僅會增加不必要的能量消耗，而且對於某些生物品，會降低其凍干後的成活率。 *應用提示二：關注升華吸熱 在乾燥升華階段，物料需要吸收熱量（每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量）。如果不對品進行加熱或熱量不足，則在水分在升華時會吸收品本身的熱量而使品的溫度降低，致使品的蒸氣壓降低，於是引起升華速度的降低，整個乾燥的時間就會延長，生產率下降；如果對品加熱過多，品的升華速率固然會提高，但在抵消了品升華所吸收的熱量之後，多餘的熱量會使凍結品本身的溫度上升，使品可能出現局部甚至全部熔化，引起品的干縮起泡現象，整個乾燥就會失敗。 *應用提示三：採用計算機自動化控制 為了獲得良好的凍干品，一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和品的特點，在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線，然後控制機器，使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線。目前，真空冷凍乾燥的生產過程式控制制可藉助於計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作。如計算機對鏈黴素硫酸鹽的凍干過程式控制制可分為兩個階段：第一階段，在低於熔點的溫度下，將水分從冷凍的物料內升華，約有98%～99%的水分均在此時被除去。第二階段，將物料溫度逐漸升到或略高於室溫，經此階段水分可以減少到低於0.5%。此過程預凍溫度為－40℃左右，時間約兩小時。凍干品的乾燥升華階段，物料溫度約為－30℃～－35℃，絕對壓強約為4～7帕。鏈黴素的最終乾燥溫度可升至40℃，總乾燥時間約18小時。採用計算機自動化控制系統，有助於保證品符合質量要求。
㈩ 凍干工藝曲線優化該從哪些方面進行
可以適當的提高一些溫度來縮短凍干時間